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SN/T 2583-2010 进出口纺织品及皮革制品中烷基酚类化合物残留量的测定 气相色谱-质谱法

1 范围

      本标准规定了纺织品及皮革制品中壬基苯酚、辛基苯酚和十二烷基苯酚残留量测定方法。

      本标准适用于各种纺织品及皮革制品中壬基苯酚、辛基苯酚和十二烷基苯酚残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的…凡提注日期的引用及件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括靳有的修改单小龟用于本文件。

      GB/T 6682 分析实验室用水规格租试验方法

3 原理

      纺织品和皮革制品中壬基苯酚、辛基苯酚和十二烷基苯酚用正己烷超声提取,经氧化铝层析柱净化,浓缩定容后用气相色谱连用仪测定,外标法定量。

4 试剂

      除非另有说明,所用时机均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的三级水。

4.1 无水硫酸钠:640℃灼烧4h,干燥器中冷却备用。

4. 2 层析用氧化铝:中性100目~200目,105℃干燥2 h,置于干燥器中冷却至室温,每100 g中加入约2.5 mL水降活,混匀后密封放置12 h后使用。

      注:不同厂家和不同批次氧化铝的活性有差异,降活是须根据具体购置的氧化铝产品略作调整,降活后氯化铝活性应符合7.1要求。符合7.1要求的氧化铝商品柱也可使用。

4.3 氧化铝层析柱:在直径约1 cm的层析柱底部塞入一些脱脂棉,干法装入处理过的氧化铝(4.2)约2 cm高,上面再覆盖一薄层污水硫酸钠(4.1),轻轻敲实后备用。

4.4 丙酮:重蒸,或直接使用色谱纯试剂。

4.5 正己烷:重蒸,或直接使用色谱纯试剂。

4.6 丙酮正己烷溶液:将不同比例的丙酮(4. 4)和正己烷(4. 5)混合,分别配制成3+100、5+100、10+100、20+ 100、 30+ 100、 50+ 100的丙酮正己烷溶液。

4.7 壬基苯酚、辛基苯酚和十二烷基苯酚标准品:纯度>99%,各种异构体混合物。

4.8 壬基苯酚、辛基苯酚和十二烷基苯酚标准储备液:1 000μg/mL,用正己烷单独配制。

4.9 壬基苯酚、辛基苯酚和十二烷基苯酚混合标准工作液:将壬基苯酚、辛基苯酚和十二烷基苯酚标准储备液用正己烷配制成合适浓度的混合标准工作液。

      注:标准溶液在4℃以下避光保存,标准储备液有效期为12个月,标准工作液有效期为3个月。

5 仪器和设备

5.1 气相色谱-质谱联用仪。

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