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GB/T 24800.4-2009 化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的测定 高效液相色谱法

GB/T 24800.4-2009 化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的测定,化妆品氯噻酮检测,化妆品吩噻嗪检测 第一页

5 试验步骤

5.1 提取

称取化妆品试样0.5g(精确到0.001g),置于10mL具塞离心管中,加人丙酮(3.1)6 mL,充分混匀,在超声波清洗器中超声提取10min,以15000r/min离心10min,将上清液转移至25 mL具塞管中,下层沉淀用丙酮(3. 1)重复提取两次,每次2 mL,合并上清液,用30 mmol/L磷酸二氢钠溶液(3. 8) 定容至25 mL,混匀。取约5mL上述溶液于离心管中,以15 000 r/min离心15min,上清液过0. 45μm 有机滤膜后,待用。

5.2 测定

5.2.1 色谱条件

5.2.1.1 色谱柱:C18:柱:250 mm×4. 6 mm(内径),颗粒直径5μm,或相当者。

5.2.1.2 流动相:A:30 mmol/L磷酸二氢钠溶液(3.8),B甲醇(3. 4),梯度洗脱条件见表1。

1方法的梯度洗脱条件

 

5.2.1.3 流速:1.0 mL/min,

5.2.1.4 检测波长:230 nm,

5.2.1.5 色谱柱温:30℃。

5.2.1.6 进样量:20μL。

5.2.2 标准工作曲线绘制
      
取浓度为0.2 mg/L,0.5mg/L,2mg/L,5mg/L,20mg/L的标准工作溶液(3.11),按色谱条件 (5.2.1)行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标,对应的溶液浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。

标准物质色谱图参见附录A的图A.1,

5.3 试样测定

试样溶液(5. 1)注人液相色谱仪,按色谱条件(5. 2. 1)进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积,由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的色谱峰浓度。样品溶液中的氯噻酮和吩噻嗪的响应值均应在标准工作曲线浓度范围之内,氯噻酮和吩噻嗪含量高的试样可取适量试样溶液用流动相稀释后进行测定。必要时,阳性样品需用其他方法进行确认试验。

5.4 空白试验

      除不称取试样外,均按上述操作步骤进行。

6 结果计算

      结果按式(1)计算(计算结果应扣除空白值):

 

      Xi-样品中氯噻酮和吩噻嗪的质量浓度,单位为毫克每千克(mg/kg);

      Ci-标准曲线计算所得氯噻酮和吩噻嗪的浓度,单位为毫克每升(mg/L);

      C0-标准曲线计算所得空白样品中氯噻酮和吩噻嗪的浓度,单位为毫克每升(mg/L);

      Vi-样品稀释后的总体积,单位为毫升(mL);

      m-样品质量,单位为克(g)。


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