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GB/T 24800.10-2009 化妆品中十九种香料的测定 气相色谱-质谱法

GB/T 24800.10-2009 化妆品中十九种香料的测定 气相色谱-质谱法 第1页


5.3 离心机:转速不低于12000 r/min。

5.4 具塞比色管:10 mL。

5.5 微孔滤膜:0.45μm,有机相。

6 分析步骤

6.1 样品处理

6.1.1 固体、膏状、乳液类样品

称取1 g(精确至0.001 g)试样于10 mL具塞比色管中,加入甲醇至10 mL,超声提取15 min。取部分溶液转移至10 mL具塞塑料离心管中,以不低于12000 r/min离心15min,上清液加入2g无水硫酸钠脱水,经0.45μm微孔滤膜过滤,滤液作为待测样液。

6.1.2 液体类样品

称取1g(精确至0. 001 g)试样于10mL具塞比色管中,加入甲醇至10 mL,充分摇匀,加人2g无水硫酸钠脱水,经0.45μm微孔滤膜过滤,滤液作为待测样液。

6.2 测定条件

      气相色谱-质谱测定条件如下:
a)色谱柱:5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱,30 m×0. 25 mm(内径)×0. 25μm,或相当者。

b) 载气:氦气,流速:1.2 mL/min。

c) 程序升温:80℃保持5 min,以8℃/min的速率升温至250℃,保持1min。

d)传输线温度:280℃。

e) 进样口温度:250℃。

f) 进样方式:分流进样,分流比10 :1,

g) 进样量:1 μL。

h) 电离方式:电子轰击电离(El),

i)电离能量:70 eV。

j)扫描方式:选择离子扫描,特征选择离子及丰度比见表1。

 


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