5.3 离心机:转速不低于12000 r/min。
5.4 具塞比色管:10 mL。
5.5 微孔滤膜:0.45μm,有机相。
6 分析步骤
6.1 样品处理
6.1.1 固体、膏状、乳液类样品
称取1 g(精确至0.001 g)试样于10 mL具塞比色管中,加入甲醇至10 mL,超声提取15 min。取部分溶液转移至10 mL具塞塑料离心管中,以不低于12000 r/min离心15min,上清液加入2g无水硫酸钠脱水,经0.45μm微孔滤膜过滤,滤液作为待测样液。
6.1.2 液体类样品
称取1g(精确至0. 001 g)试样于10mL具塞比色管中,加入甲醇至10 mL,充分摇匀,加人2g无水硫酸钠脱水,经0.45μm微孔滤膜过滤,滤液作为待测样液。
6.2 测定条件
气相色谱-质谱测定条件如下:
a)色谱柱:5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱,30 m×0. 25 mm(内径)×0. 25μm,或相当者。
b) 载气:氦气,流速:1.2 mL/min。
c) 程序升温:80℃保持5 min,以8℃/min的速率升温至250℃,保持1min。
d)传输线温度:280℃。
e) 进样口温度:250℃。
f) 进样方式:分流进样,分流比10 :1,
g) 进样量:1 μL。
h) 电离方式:电子轰击电离(El),
i)电离能量:70 eV。
j)扫描方式:选择离子扫描,特征选择离子及丰度比见表1。
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