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GB/T 28599-2012 化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的测定

1 范围

本标准规定了化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱一质谱联用(GC/MS)、高效液相色谱 (HPLC)和气相色谱(GC)测定方法。
      
本标准适用于化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的含量测定,其中气相色谱一质谱联用法和高效液相色谱法适用于化妆品中22种邻苯二甲酸酯类化合物的测定;气相色谱法适用于化妆品(指甲油及唇膏除外)中18种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。

2 规范性引用文件
      
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

      GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 气相色谱-质谱联用法(GC/MS法)

3.1 原理

化妆品提取、净化后经气相色谱一质谱联用仪进行测定。采用选择离子监测(SIM)扫描模式,以保留时间和碎片的丰度比定性,外标法定量。

3.2 试剂和材料

      除另有说明外,所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

3.2.1 正己烷。

3.2.2 乙酸乙酯。

3.2.3 环己烷。

3.2.4 乙酸乙酯一环己烷溶液(1+1 ,V+V)。

3.2.5 22种邻苯二甲酸酯标准品:邻苯二甲酸二甲酯,邻苯二甲酸二(2一甲氧基)乙酯,邻苯二甲酸二乙酯,邻苯二甲酸二(2一乙氧基)乙酯,邻苯二甲酸二烯丙酯,邻苯二甲酸二异丙酯,邻苯二甲酸二丙酯,邻苯二甲酸二苯酯,邻苯二甲酸二节酯,邻苯二甲酸丁基节基酯,邻苯二甲酸二异丁酯,邻苯二甲酸二丁酯,邻苯二甲酸二(2一丁氧基)乙酯,邻苯二甲酸二戊酯,邻苯二甲酸二环己酯,邻苯二甲酸二(4一甲基一2- 戊基)酉旨,邻苯二甲酸二己酯,邻苯二甲酸二庚酯,邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯,邻苯二甲酸二正辛酯,邻苯二甲酸二壬酯,邻苯二甲酸二癸酯,纯度均大于99%,物质英文名称及CAS号参见附录A。

3.2.6 标准储备溶液:准确称取各化合物标准品125 mg(精确至0. 0001 g),用正己烷((3. 2. 1)定容至50 mL,配制成2500mg/L的标准储备溶液,于4℃冰箱中避光保存,有效期6个月。

3.2.7 标准工作溶液:将标准储备溶液(3.2.6)用正己烷(3.2.1)稀释至浓度为0.2mg/L、0. 5mg/L、 1.0mg/L、2. 0mg/L、5. 0mg/L、10.0mg/L的系列标准工作溶液待用。此系列标准工作液应现用现配。

3.2.8 有机滤膜:0.45μm。

 

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