1 范围
本标准规定了化妆品中维生紊B3(烟酸、烟酰胺)测定的高效液相色谱法及高效液相色谱串联质谱法。
本标准适用于膏霜、乳液、化妆水,皂基如美容皂、蜡基如唇膏等化妆品中维生素B3 (烟酸、烟酸胺)的定量测定,其中高效液相色谱法对烟酸、烟酰胺的检出限均为2μg/g,定量限均为6μg/g;高效液相色谱串联质谱法对烟酸、烟吼胺的检出限均为100μg/kg,定量限均为300μg/kg。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
烟酸、烟酰胺为极性化合物易溶于水相,化妆品中的油溶性成分易溶于有机相,而化妆品中的表而活性剂则富集于有机相与水相界面处。利用水和二氯甲烷(或异辛烷)双液相体系将目标物与化妆品中油溶性成分及表面活性剂初步分离。酸性条件下用反相及强阳离子交换混合型固相萃取材料吸附富集目标物,脱阶干抚物质后,洗脱,定容,用反相高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测〔高效液相色谱法)或串联四级杆质谱检测(高效液相色谱串联质谱法),标准曲线外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 甲醇:分析纯。
4.3 氮水:分析纯。
4.4 甲酸:色谱纯。
4.5 甲酸:分析纯。
4.6 二氯甲烷:分析纯。
4.7 异辛烷:分析纯。
4.8 2%甲酸水溶液:移取2 mL甲酸(4.5 ),用水稀释定容至100mL。
4.9 2%氨水氨化甲醇:移取2mL氨水(4.3),用甲醇稀释定容至100mL。
4.10 1%甲酸水溶液:移取1mL甲酸(4. 5),用水稀释定容至100 mL。
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