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GB/T 29673-2013 化妆品中六氯酚的测定 高效液相色谱法

1 范围

      本标准规定了化妆品中六氯酚的高效液相色谱测定方法。

      本标准适用于膏霜、水剂、散粉、香波类化妆品中六氯酚的测定。

      本标准对于六氯酚的检出限为10 mg/kg,定量限为20 mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

      GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。

3 原理

      试样经溶剂提取,离心过滤后,用高效液相色谱进行测定,外标法定量。

4 试剂和材料

      除非另有规定,所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇:色谱级。

4.2 乙腈:色谱级。

4.3 磷酸。

4.4 六氯酚标准物质:分子式C13H6Cl6O2 , CAS号70-30-4,纯度不小于97%,结构式参见附录A的图A.1。

4.5 六氯酚标准储备溶液:准确称取标准物质适量六氯酚标准物质(精确至0. 0001 g),以甲醇(4. 1) 配制成浓度为1000μg/mL的标准储备液,于4℃避光保存。

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。

5.2 液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)仪:配有电喷雾离子源(ESI)。

5.3 分析天平:感量为0.0001g和0.001g。

5.4 超声波水浴。

5.5 离心机:转速不低于5000 r/min。

5.6 具塞比色管:15 mL。

5.7 具塞聚四氟乙烯塑料离心管:15 mL。

5.8 微孔滤膜:0.45μm,有机相。

 

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