1 范围
本标准规定了化妆品中六氯酚的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于膏霜、水剂、散粉、香波类化妆品中六氯酚的测定。
本标准对于六氯酚的检出限为10 mg/kg,定量限为20 mg/kg。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
3 原理
试样经溶剂提取,离心过滤后,用高效液相色谱进行测定,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱级。
4.2 乙腈:色谱级。
4.3 磷酸。
4.4 六氯酚标准物质:分子式C13H6Cl6O2 , CAS号70-30-4,纯度不小于97%,结构式参见附录A的图A.1。
4.5 六氯酚标准储备溶液:准确称取标准物质适量六氯酚标准物质(精确至0. 0001 g),以甲醇(4. 1) 配制成浓度为1000μg/mL的标准储备液,于4℃避光保存。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
5.2 液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)仪:配有电喷雾离子源(ESI)。
5.3 分析天平:感量为0.0001g和0.001g。
5.4 超声波水浴。
5.5 离心机:转速不低于5000 r/min。
5.6 具塞比色管:15 mL。
5.7 具塞聚四氟乙烯塑料离心管:15 mL。
5.8 微孔滤膜:0.45μm,有机相。
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