1 范围
本标准规定了化妆品中壬基苯酚的液相色谱-质谱／质谱测定方法。
本标准适用于膏霜、散粉、水剂、唇膏类化妆品中壬基苯酚的测定。
本标准对于壬基苯酚的检出限为0.1 mg/kg，定量限为0.2 mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
B/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
用甲醇和二氯甲烷混合溶液提取化妆品中的壬基苯酚，提取液经离心、固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱法进行测定，内标法定量。
4 试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇：质谱级。
4.2 壬基苯酚标准物质：分子式C15H24O, CAS号25154-52-3，纯度不小于98%，结构式参见附录A的图A.1。
4.3 4-n一壬基苯酚标准物质：分子式C15H24O, CAS号104-40-5，纯度不小于98%。
4.4 壬基苯酚标准储备溶液：准确称取适量壬基苯酚标准物质（精确至0. 1 mg)，以甲醇(4. 1)配制成浓度为100 μg/mL的标准储备溶液，于4℃避光保存，可使用三个月。
4.5 4-n一壬基苯酚内标储备溶液：准确称取适量4-n一壬基苯酚标准物质（精确至0. 1 mg)，以甲醇(4. 1) 配制成浓度为10 μg/mL的内标储备溶液，于4℃避光保存，可使用三个月。
4.6 固相萃取柱：基质为N-乙烯毗咯烷酮-二乙烯基苯胺,200 mg,6 mL，或相当者。使用前依次用 6 mL甲醇、6 mL水活化。
4.7 无水乙醇：色谱纯。
4.8 二氯甲烷：色谱纯。
4.9 氨水。
5 仪器和设备
5.1 液相色谱-质谱／质谱（LC-MS/MS)仪：配有电喷雾离子源(ESI)。
5.2 超声波水浴。
5.3 分析天平：感量为0.0001g和0.001g。
5.4 离心机：转速不低于5000r/min。
5.5 微孔滤膜：0.45μm，聚四氟乙烯材质。
6 测定步骤
6.1 样品处理
6.1 提取
6.1.1.1 膏霜类，散粉、水剂类样品
称取0.5g(精确至0.001g)试样于16mL具塞玻璃离心管中，加人50μL内标储备溶液(4.5)，再加入10mL甲醇与二氯甲烷混合溶液(8+2,体积比），超声提取30min，以不低于5000r/min离心15min，取上清液2 mL,氮气缓慢吹至近干，再用2mL30％甲醇水溶液涡旋溶解，作为待净化液。
6.1.1.2 唇膏类样品
称取0.5g(精确至0.001g)试样于16mL具塞玻璃离心管中，加入50mL内标储备溶液(4. 5)，再加入10mL无水乙醇与二氯甲烷混合溶液(8+2，体积比），超声提取30min,以不低于5000r/min离心15min,取上清液2 mL，氮气缓慢吹至近干，再用2mL 30%甲醇水溶液涡旋溶解，作为待净化液。
6.1.2 净化
将6. 1. 1中的待净化液转移至固相萃取柱(4. 6)中。用3 mL 30%甲醇水溶液洗涤，抽至近干后， 6 mL甲醇二氧甲烷混合溶液(8+2,体积比）分两次洗脱。所得洗脱液用氮气缓慢吹至近干，用2 mL甲醇定容，经0.45μm微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液。
6.2 测定条件
液相色谱一质谱了质游测定的参考条件如下：
a）色谱柱:XBridge C18柱，3.5μm,150mm×2.1mm（内径），或相当者;
b) 流动相：甲醇(A）和0.1%氨水溶液(B)，梯度洗脱：0~2.5min,30%A~90% A;
2.5min~3min,90％ A~95% A;3min~6min,95% A;6min~8 min,95% A~30% A;
c）流速：0.25mL/min
d) 柱温：30℃；
e) 进样量：5μL;
I) 电离方式：电喷雾电离，负离子；
g) 毛细管电压：1.5kV;
h) 萃取电压：3.0 V;
i) 射频透镜电压：0.5V;
j) 离子源温度：150℃；
k) 脱溶剂气：氮气，流速500 L/h,温度450℃；
i) 锥孔气：氮气，流速50 L/h;
m) 扫描方式：多反应监测（MRM)，定性离子对、定量离子对、锥孔电压和碰撞气能量见表1。
更多标准内容点击以下链接获取标准全文：
