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GB/T 30931-2014 化妆品中苯扎氯铵含量的测定 高效液相色谱法

1 范围

本标准规定了化妆品中苯扎氯铵的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于膏霜、香波、水剂类等化妆品中苯扎氯铵的测定。

本标准方法检出限为30mg/kg,定量限为100mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

      GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

样品经含0.5%甲酸的甲醇溶液超声提取,旋转蒸发富集提取液后,经SCX色谱柱分离,利用二极管阵列检测器对其进行准确分析,外标法定量,液相色谱-质谱确证。

4 试剂和材料

      除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇:色谱纯。

4.2 甲酸:色谱纯。

4.3 乙腈:色谱纯。

4.4 乙酸铵。

4.5 三乙胺。

4.6 氯化钠。

4.7 冰醋酸。

4.8 50%甲醇水溶液:量取500mL甲醇(4.1)与500 mL水混合。

4.9 0.5%甲酸的甲醇溶液:移取5 mL甲酸(4.2)至1000mL容量瓶中,甲醇(4.1)定容。

4.10 标准样品:苯扎氯铵(n-C12H25-C9H13NCl、n-C14H29-C9H13NCl、n-C15H33-C9H13NCl)标准样品纯度不小于99%。苯扎氯胺标准样品信息参见附录A,

4.11标准溶液

4.11.1 3种苯扎氯铵(n-C12H25-C9H13NC1、 n-C14H29-C9H13NCl、n-C15H33-C9H13NCl)标准储备液:各称取0.5 g(精确至0.000 1 g) n-C12H25-C9H13NCl、n-C14H29-C9H13NCl、n-C19H33-C9H13NCl标准样品 (4.10),分别置于100 mL容量瓶中,用50%甲醇水溶液(4.8)溶解定容。

4.11.2苯扎氯钱(n-C13H25-C9H13NCl、n-C14H29-C9H13NCl、n-C16H33-C9H13NCl)混合标准工作溶液:


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