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GB/T 35801-2018 化妆品中禁用物质克霉丹的测定 高效液相色谱法

1 范围

本标准规定了化妆品中禁用物质克霉丹的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于膏霜类、水剂类、散粉类化妆品中克霉丹的测定。

       本标准对克霉丹的检出限为2 mg/kg,定量限为5 mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

      GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

      试样经溶剂超声提取,离心过滤后,用高效液相色谱法进行测定,外标法定量,液相色谱一质谱确认。

4 试剂和材料

      除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈:色谱纯。

4.2 甲醇:色谱纯。

4.3 四氢呋喃。

4.4 氯化钠。

4.5 克霉丹标准品:分子式C9H8C13N02S, CAS号133-0 6-2,纯度不小于98%,结构式参见附录A中A.1。

4.6 克霉丹标准储备液:称取克霉丹标准品(4.5)10 mg(精确至0.000 1 g),置于100 mL容量瓶中,用甲醇(4.2)溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为100 mg/L的标准储备液,于4℃保存,可使用三个月。

4.7 克霉丹标准工作液:用甲醇(4.2)将克霉丹标准储备液(4.6)逐级稀释成浓度为0.2 mg/L、0.5mg/L、1 mg/L 2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L标准工作液。

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。

5.2 液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)仪:配有电喷雾离子源(ESI)

5.3 分析天平:感量为0.000 1 g和0.001 g。

5.4 离心机:转速不低于5 000 r/min。

 

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