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GB/T 35946-2018 眼部化妆品中硫柳汞含量的测定 高效液相色谱法

1 范围

      本标准规定了眼部化妆品中硫柳汞含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法的试验方法、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。

      本标准适用于卸妆液、眼影、眼霜、睫毛膏、眼线液、眼线膏、眉笔等眼部化妆品中硫柳汞含量的测定。

      本标准的方法检出限和定量限:卸妆液的检出限为1 mg/kg,眼影、眼霜、眼线液等检出限为 2 mg/kg。卸妆液的定量限为3 mg/kg,眼影、眼霜、眼线液等定量限为6 mg/kg。

2 规范性引用文件

      下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

      GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 试验方法

3.1 原理

      样品经甲醇溶液超声提取、离心后,上清液经固相萃取小柱净化,用高效液相色谱法测定和确证,外标法定量。

3.2 试剂与材料

      除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

3.2.1 甲醇:色谱纯。

3.2.2 甲酸:色谱级。

3.2.3 乙腈:色谱纯。

3.2.4 乙酸铵。

3.2.5 2%甲酸甲醇溶液:准确移取2 mL甲酸于100 mL容量瓶中,用甲醇稀释并定容至刻度,混匀后备用。

3.2.6 10%甲酸甲醇溶液:准确移取10 mL甲酸于100 mL容量瓶中,用甲醇稀释并定容至刻度,混匀后备用。

3.2.7 0.05 mol/L乙酸铵溶液:准确称取乙酸铵3.85 g,置1 000 mL容量瓶中,加水溶解并定容至刻度,混匀过滤后备用。

3.2.8 50%甲醇溶液:准确移取50 mL甲醇于100 mL容量瓶中,用水稀释并定容至刻度,混匀后备用。

3.2.9 固相萃取柱:[NH2 500 mg,6 mL固相萃取柱上填充混合型强阳离子交换填料(PXC)150 mg]

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