1 主题内容与适用范围
本标准规定了电位溶出法测定铅的方法。
本标准适用于化妆品中铅的测定。
2 方法提要
经过硝化后的样品，在恒定电位下将待测铅富集到工作电极上，再利用氧化剂（空气中的氧气）氧化使其溶出，同时记录dt/dε-E曲线，对于选定的体系和实验参数，(dt/dε）max与被测元素的浓度成正比。
3 试剂
分析中应使用优级纯试剂，试验用水应为重蒸水或去离子水。
3.1 硝酸(GB 626);
3.2 高氯酸；
3.3 过氧化氢(GB 6684);
3.4 硝酸(1+1);
3.5 铅标准溶液：根据样品含量选择合适的浓度。
3.5.1 称取纯度为99. 99％的金属铅1.000g,加入20mL(1+1)硝酸(3.1)，加热使溶解，转移到1000ml容量瓶中,用水稀释全刻度。此标准溶液1mL相当于1.00mg铅。
3.5.2 移取铅标准液(3. 5. 1)10.0mL至100mL容量瓶中，加2mL (1+1)硝酸(3. 4)用水稀释至刻度，此溶液1mL，相当于100.0μg铅。
3.5.3 移取铅标准液(3.5.2)10.0mI至100mL容量瓶中，加2mL(1+1)硝酸(3. 4)用水稀释至刻度，此溶液1mL相当于10. 0μg铅。
3.6 玻碳电极镀汞液
称取68.5 mg Hg (NO3)2▪H2O和25.3g KNO3混合于水，加入0.63 mL浓硝酸(3.1)，用水定容至1 000 mL。此镀汞液的组成为2×10-4 Lmol/L Hg+0. 25 mol/L KNO3+0.01 mol/L HNO3。
4 仪器
4.1 DPSA-3型微分电位溶出仪，包括三电极系统：玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极。
4.2 具塞试管：25 mL。
4.3 容量瓶；25 mL,1000 mL。
4.4 烧杯：25 mL。
4.5 微量注射器：25 mL,50 mL,100 mL。
4.6 刻度吸管：1 mL,10 mL。
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