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QB/T 4617-2013 化妆品中黄芩苷的测定 高效液相色谱法

1 范围

      本标准规定了用高效液相色谱法测定化妆品中黄芩苷的含量。

      本标准适用于水剂、乳剂化妆品中黄芩苷的测定。

2 规范性引用文件

      下列义件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适角于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

      GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

      试样经75%乙醇涡旋振荡、超声提取、离心沉淀、分离过滤、固相萃取(可选)去除杂质后,采用反相高效液相色谱分离;二极管阵列检测器检测,外标法定量。

4 试剂和材料

      除非另有规定,所用试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682-2008规定的二级水。

4.1 乙腈(色谱纯)。

4.2 乙醇。

4.3 体积分数为75%的乙醇溶液。 

4.4 磷酸。

4.5 体积分数为0.1%的磷酸溶液:

4.6 甲醇。

4.7 甲酸。

4.8 黄芩苷:含量不小于95%, CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A表A.1。

5.9 黄芩苷标准储备溶液:准确称取黄芩苷0.0500g于250ml的棕色容量瓶中,用75%乙醇溶液(4.3) 洛解并定容至刻度。此溶液1ml相当于0.200 mg黄芩苷。该溶液棕色瓶于4℃冰箱避光可保存7天。

4.10 黄芩苷标准下作溶液;分别吸取02 mg/mL黄芩苷标准储备溶液0.00 mL、 0.50 mL.、5.00 mL、10.00 mL于100 mL棕色容量瓶中,吸取0.2 mg/mL黄芩苷标准储备溶液2.00mL、5.00mL于10 mL 棕色容量瓶中,再用75%乙醇洛液(4.3)稀释至刻度:配制成浓度为0 μg/mL、1 μg/mL、10μg/mL.、20μg/mL、 40μg/mL.、100μg/mL标准系列溶液。配制好的黄芩苷溶液应于棕色瓶中避光4℃保存。

4.11 体积分数为5%的甲酸~甲醇溶液。

4.12 氢氧化钠。

4.13 质量分数为1%的氢氧化钠溶液。

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱仪:与二极管阵列检测器联用。

5.2 分析天平:感量为0.1 mg。

5.3 分析天平:感量为0.01 g。

5.4 棕色容量瓶:10 mL、100 mL250 mL。

5.5 具塞离心刻度试管:25 mL50 mL。


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