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SN/T 1781-2006 进出口化妆品中咖啡因的测定 液相色谱法

1 范围

本标准规定了化妆品中咖啡因的液相色谱检测方法。

本标准适用于化妆品中咖啡因的检测。

      本标准的咖啡因测定低限:10 mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

      GB/T 6379测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)(所有部分)

3 原理

化妆品中的咖啡因用甲醇超声提取,离心,取上清液过滤,采用配有紫外检测器的液相色谱仪测定。根据其保留时间定性,标准工作曲线法定量。

4 试剂与材料

      除另有说明,所用试剂均为分析纯,水为超纯水。

4.1 甲醇:优级纯或者色谱纯。

4.2 标准品:咖啡因:纯度≥99.5%。

4.3 咖啡因标准储备液(500 mg/L):准确称取0.05 g咖啡因,精确到0.0001 g,于50 mL烧杯中,用适量甲醇溶解,溶液移入100 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,混匀。
4.4 咖啡因标准工作液:分别准确移取咖啡因标准储备液(500 mg/L) (4. 3)0.05 mL、0.5 mL、2.5 mL、5 mL、10 mL至25 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得1 mg/L、10 mg/L、50 mg/L、 100 mg/L、200 mg/L的系列标准工作溶液;在4℃保存,可使用一周。

5 仪器

5.1 液相色谱仪,配有紫外检测器。

5.2 超声波清洗仪。

5.3 高速离心机。

5.4 注射式样品过滤器(有机溶媒型,孔径0.45μm)

5.5 锥形瓶:具磨口塞,50 mL。

6 测定步骤

6.1 试样的处理

称取化妆品0.5g,精确到0.001g,置于50 mL锥形瓶中,准确加人甲醇8 mL,在超声波清洗仪上超声20min,将溶液转移至10 mL比色管中,用甲醇稀释至刻度,混匀。将溶液移人离心管中,在 12 000r/min下离心10 min后,取上清液经0.45μm注射式样品过滤器过滤,滤液供测定用。


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