1 范围
本标准规定了进出口化妆品中黄樟素(safrole)和6-甲基香豆素(6-methylcoumarin)的气相色谱测定方法。
本标准适用于化妆品中黄樟素和6-甲基香豆素的测定。
本标准黄樟素的测定低限为0.0005%,6-甲基香豆素的测定低限为0.001%。
质谱法的确证低限为黄樟素为0.0005%,6-甲基香豆素为0.001%。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6379 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)(所有部分)
3 原理
用甲醇超声提取化妆品中的黄樟素和6-甲基香豆素,过滤,滤液注入配有FID检测器的气相色谱仪检测,外标法定量,采用气相色谱-质谱(GC/MSD)进行确证。
4 试剂与材料
除另有规定外,试剂均为分析纯。
4.1 甲醇:优级纯或者色谱纯。
4.2 无水硫酸钠:于650℃灼烧4h,储于密闭干燥器中备用。
4.3 标准品:黄樟素:纯度≥99. 0% ,6-甲基香豆素:纯度≥99.0%。
4.4 标准储备液:准确称取黄樟素、6-甲基香豆素各0.1000g置于100 mL容量瓶中,用甲醇定容,振荡均匀,即得黄樟素、6-甲基香豆素浓度各为1000μg/mL的混合标准储备液。储备液储存在4℃冰箱中,可使用2个月。
4.5 标准工作液:准确吸取1 mL混合标准储备液(4.4)于10 mL容量瓶中,用甲醇定容,充分摇匀,即得100μg/mL的混合标准工作溶液;分别吸取0.5 mL、1 mL、3 mL、5 mL、8mL的标准工作液于10 mL容量瓶中定容,即得到5μg/mL、10μg/mL、30μg/mL、50μg/mL、80μg/mL的混合标准工作溶液,在4℃保存,可使用1周。
5 仪器
5.1 气相色谱仪配氢火焰离子化检测器(FID)。
5.2 气相色谱-质谱仪(GC/MSD)。
5.3 超声波清洗仪。
5.4 注射式样品过滤器(有机溶媒型,0.45μm)。
5.5 锥形瓶:具磨口塞,50 mL。
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