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SN/T 2106-2008 进出口化妆品中甲基异噻唑酮及其氯代物的测定 液相色谱法

1 范围

      本标准规定了化妆品中甲基异噻唑酮(MIT)和氯化甲基异噻唑酮(CIT)的液相色谱测定方法。

      本标准适用于皮肤清洁类、皮肤护理类化妆品中甲基异噻唑酮和氯化甲基异噻唑酮的测定。

2 原理
      
化妆品中的甲基异噻唑酮及其氯代物用甲醇超声提取,离心过滤,采用高效液相色谱技术进行分离、测定。保留时间定性,外标法定量。

3 试剂与材料

      除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为二次去离子水。

3.1 甲醇,色谱纯。

3.2 甲基异噻唑酮(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮),纯度≥98%。

3.3 氯化甲基异噻唑酮(5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮),纯度≥98%。

3.4 甲基异噻唑酮及其氯代物标准储备混合溶液:分别准确称取甲基异噻唑酮(3.2)0.025 g、氯化甲基异噻唑酮(3. 3)0.1 g,精确到0. 000 1 g,于50 mL烧杯中,加适量甲醇溶解,溶液定量移人100 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀。此溶液中甲基异噻唑酮浓度为250 mg/L、氯化甲基异噻唑酮浓度为1 000 mg/L。储备液放在冰箱冷藏保存。
3.5 甲基异噻唑酮及其氯代物标准工作液:移取标准混合储备液(3.4),分别配制成甲基异噻唑酮浓度0.0125、0.125、0.25、2.5、12.5、25mg/L的标准工作溶液,氯化甲基异噻唑酮浓度为0.05、0.50、1.010、50100 mg/L的标准工作液。冰箱冷藏保存。

4 仪器

4.1 液相色谱仪,配有二极管阵列检测器。

4.2 微量进样器,10μL。

4.3 超声波清洗仪。

4.4 离心机,大于6000 r/min。

4.5 0.45μm有机相过滤膜。

5 测定步骤

5.1 样品处理

称取化妆品试样约0. 5 g(精确到0. 001 g),置于50 mL具塞锥形瓶中,加入15 mL甲醇,超声提取20min,将提取液移人20mL比色管中,用甲醇定容至20mL,混匀。取约10 mL溶液于离心管中,在 6000r/min下离心20min,离心后的上清液经0.45μm有机相滤膜过滤,所得滤液供液相色谱测定。

5.2 测定

5.2.1 色谱条件

a)色谱柱:Kromasil C18 ,250mm×4.6mm(内径),5μm或相当者;

 

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