1 范围
本标准规定了化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅等电感藕合等离子体质谱的检测方法。
本标准适用于化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、蹄、钕、铅的测定。
2 方法提要
试样经酸消解后,注入电感藕合等离子体质谱仪,在一定浓度范围,其离子强度与待测元素含量成正比,与标准系列比较,内标法定量。
3 试剂与材料
分析用水为去离子水(电阻率大于18. 0 MΩ・cm)。
3.1 硝酸:优级纯。
3.2 30%过氧化氢:优级纯。
3.3 1%硝酸:移取1mL,用水稀释至100 mL。
3.4 10μg/mL锂、钇、铟、铋混合内标溶液。
3.5 10μg/mL铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅混合标准溶液。
3.6 1μg/mL铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅混合标准溶液:吸取1 mL混合标准溶液(3. 5),用1%硝酸 (3. 3)定容至10 mL.
3.7 0.1 μg/mL铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅混合标准溶液:吸取1 mL混合标准溶液(3. 6),用1%硝酸 (3. 3)定容至10 mL。
4 仪器与设备
4.1 电感藕合等离子体质谱仪。
4.2 天平:感量0. 1 mg。
4.3 微波消解仪。
4.4 比色管:50 mL。
5 分析步骤
5.1 微波消解
称取0. 3 g~1g试样(精确至0.01g),置于微波消解仪的压力罐内罐,参考表A.1加人消化试剂,浸泡30min。参照表A.2条件消解,消解程序完成后,将消化液移入50 mL比色管,用水少量多次洗涤内罐,洗液合并于比色管,用水定容至刻度,混匀备用。
5.2 空白试验
除不加试剂外,均按上述步骤进行。
5.3 标准系列的制备
分别吸取各元素混合标准使用液0.1μg/mL(3.7)0.50 mL;1μg/mL(3. 6)0.25mL、0.50mL;
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