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SN/T 2289-2009 进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定 液相色谱-质谱质谱法

1 范围

本标准规定了化妆品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于洗面奶、面霜、爽肤水中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的检测。
2 方法提要

用甲醇提取样品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素,液相色谱-质谱/质谱测定和确证,外标法定量。

3 试剂和材料

水为二次蒸馏水。

3.1 甲醇:高效液相色谱级。

3.2 甲醇水溶液(2+8,体积比),20 mL甲醇加水稀释至100 mL。

3.3 氯霉素标准品(chioramphenicol, CAS号56-75-7 ,C11H12Cl2N2O5):纯度大于等于99%。

3.4 甲砜霉素标准品(thiamphenicol, CAS号15318-453 ,C12H15C12NO5S):纯度大于等于99%。

3.5 氟甲砜霉素标准品(florfenicol, CAS号76639-94,C12H15Cl2NO5S):纯度大于等于99%。

3.6 标准储备溶液:分别称取适量标准品,用甲醇溶解,溶液浓度为100μg/mL. 1℃~4℃冷藏保存。

3.7 混合标准储备溶液:分别移取适量标准储备溶液(3. 6),用甲醇稀释,溶液浓度为1μg/mL,1℃~4℃冷藏保存。
3.8 混合标准工作溶液:根据需要用甲醇水溶液(3. 2)将混合标准储备溶液稀释成标准工作溶液。

4 仪器和设备

4.1 高效液相色谱-质谱仪:配有电喷雾离子源。

4.2 旋涡混合器。

4.3 高速离心机: 7 000 r/min.

4.4 分析天平:感量分别为0.01 g和0.0001 g。

4.5 离心管。

4.6 0.45μm有机相滤膜。

5 测定步骤

5.1 样品处理

      称取1g试样(精确到0.01g)置于50 mL具塞离心管中,加入20 mL甲醇,于旋涡混合器上以2 000 r/min,混匀1min,以6 000 r/min离心5min,移取1.00 mL。移取1.00 mL(样液A)用甲醇水溶液定容至10 mL,混匀,过0.45μm滤膜,供液相色谱-质谱/质谱仪测定。

5.2 测定

5.2.1 液相色谱条件

a)色谱柱:C8柱,150 mm×4. 6 mm(内径),5μm或相当者;

 

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