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SN/T 2290-2009 进出口化妆品中乙酰水杨酸的检测方法

1 范围
      
本标准规定了进出口化妆品中乙酰水杨酸高效液相色谱测定方法和液相色谱-质谱/质谱确证方法。
      
本标准适用于美白、保湿等用途的面部使用的膏剂、乳霜和化妆水类化妆品中乙酰水杨酸的测定和确证。

2 原理
      
用甲醇提取化妆品中的乙酰水杨酸,提取液经离心过滤后,用高效液相色谱法进行测定。外标法定量,液相色谱-质谱/质谱法确证。

3 试剂和材料

      除非另有说明,水为二次去离子水或重蒸馏。

3.1 甲醇:色谱级。

3.2 乙酸铵:分析纯。

3.3 乙酸铵溶液(0.02 mol/L):准确称取乙酸铵1.544 g,用水溶解定容到1 L。

3.4 乙酰水杨酸标准物质:纯度大于等于99%。

3.5 乙酰水杨酸标准储备溶液:准确称取适量乙酰水杨酸标准物质(精确到0.1 mg),以甲醇配制成浓度为1 000 mg/L的标准储备溶液。根据需要用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。
3.6 乙酰水杨酸标准工作溶液:吸取一定量的标准储备液,用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液,临用时现配。

4 仪器与设备

4.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器。

4.2 液相色谱-质谱/质谱仪。

4.3 分析天平:感量0.1mg。

4.4 振荡器。

4.5 超声波清洗器。

4.6 低温离心机:10000 r/min。

4.7 聚丙烯塑料刻度离心管:50 mL,具塞。

4.8 滤膜:0.45μm,有机系。

5 测定步骤

5.1 试样处理

称取化妆品试样约1 g(精确到0.01g),置于50 mL刻度离心管中,加入甲醇至10 mL,在振荡机上振荡1 min,超声波清洗器超声提取10 min,在冰浴中放置10 min,在5℃下,10000 r/min离心10min,上清液经滤膜过滤,供高效液相色谱测定。

5.2 测定

5.2.1 色谱条件

      a) 紫外检测器:波长230 nm;

 

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