1 范围
本标准规定了化妆品中双酚A的液相色谱荧光检测方法。
本标准适用于洗发膏、保湿霜、护手霜、爽肤水、精华油、爽身粉等化妆品中双酚A的测定。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样用乙腈提取后,经氨基固相萃取柱净化,用液相色谱荧光检测法检测,外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 乙腈:色谱纯。
4.2 二氯甲烷:色谱纯。
4.3 氯化钠。
4.4 乙酸。
4.5 无水硫酸钠:650℃灼烧4h,贮于密封容器中备用。
4.6 氯化钠溶液:取约200 g氯化钠,加人500 mL水,超声30 min,取上清液备用。
4.7 乙酸溶液(0.1%):向999 mL水中加入1 mL乙酸,混合均匀。
4.8 乙腈-乙酸溶液(65+ 35,体积比):取650 mL乙腈和350 mL乙酸溶液(4.7),混合均匀。
4.9 双酚A标准物质(Bisphenol A, C15 H11 02 , CAS: 80-05-7):纯度大于等于99%。
4.10 双酚A标准储备溶液:准确称取适量的双酚A标准物质,用乙腈制成1 000μg/mL的标准储备溶液,0℃-4℃保存,有效期6个月。
4.11 双酚A标准工作溶液:测定时根据需要用乙腈逐级稀释,配制成适当浓度的标准工作溶液。
4.12 氨基固相萃取柱:500 mg,3mL,或相当者。使用前用5 mL二氯甲烷活化,保持柱体湿润。
4.13 微孔滤膜:0.2μm,有机系。
5 仪器和设备
5.1 液相色谱仪:配有荧光检测器。
5.2 分析天平:感量0.01 mg、0.01 g。
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