警告:实验中使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物,操作过程应在通风柜中进行,按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤。
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气中气态硝基苯类化合物的气相色谱-质谱法。
本标准适用于环境空气和无组织排放废气中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的测定。
采样体积为22.5L时,硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻-硝基甲苯、对-硝基氯苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯的检出限为0.001mg/m3,测定下限为0.004mg/m3。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ 691 环境空气半挥发性有机物采样技术导则
HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则
HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范
3 方法原理
以硅胶采样管采集环境空气和无组织排放废气中的硝基苯类化合物,用二氯甲烷超声解吸,经气相色谱-质谱仪分离、检测。根据保留时间和质谱图定性,内标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。
4.1 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。
4.2 苯(C6H6):农残级。
4.3 异辛烷(C8H18):农残级。
4.4 标准物质和内标物:硝基苯C6H5NO2 )邻-硝基甲苯C7H7NO2)间-硝基甲苯(C7H7NO2)、对-硝基甲苯(C7H7NO2)、间-硝基氯苯(C6H4ClNO2)、对-硝基氯苯(C6H4ClNO2),邻-硝基氯苯 (C6H4ClNO2),内标物为硝基苯-d5,以上标准品纯度应不小于98%,避光冷藏保存。
4. 5 标准混合贮备溶液:ρ=2.00mg/ml。
分别称取0.05g(精确到0.0001g)标准物(4.4),分别移入25ml容量瓶中,加入2-3滴苯(4.2)溶解,再用异辛烷(4.3)定容至刻度,摇匀,移入密实瓶密封,4℃下密闭避光保存,保存期一年。也可直接购买有证混合标准溶液。
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