HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法

警告： 实验中所使用的溶剂、内标及标准样品均为有毒有害化合物，其溶液配制应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围

本标准规定了水中百菌清及8种拟除虫菊酯类农药的液液萃取或固相萃取／气相色谱-质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中百菌清及拟除虫菊酯类农药化合物的测定。

液液萃取法取样量为1L时，方法检出限为0.005μg/L-0.05μg/L，测定下限为0.020μg/L~0.20μg/L；固相萃取法取样量为500ml时，方法检出限为0.005μg/L~0.08μg/L，测定下限为0.020μg/L-0.32μg/L。详见附录A。
2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理

采用液液萃取或固相萃取法，萃取水样中百菌清及拟除虫菊酯类农药，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后，用气相色谱分离，质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。
4 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含目标物的纯水。
4.1 二氯甲烷（CH₂Cl₂)：农残级。
4.2 正己烷（C₆H₁₄)：农残级。
4.3 甲醇(CH₃OH)：农残级。
4.4 百菌清标准溶液：ρ=1000mg/L，溶剂为丙酮，市售有证标准溶液。
4. 5 菊酯类标准溶液：ρ=1000mgIL，包括溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯和丙烯菊酯，溶剂为丙酮，市售有证标准溶液。
4.6 内标贮备液Ⅰ: ρ=100mgIL，包括氘代菲、氘代芘和氘代䓛，溶剂为正己烷。可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质制备，用正己烷稀释，4℃以下密封避光保存。
4.7 内标贮备液Ⅱ: ρ=100mgIL，包括¹³C-PCB209，溶剂为正己烷。可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质制备，用正己烷稀释，4 ℃以下密封避光保存。

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