警告:试验中所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物,配制过程应在通风柜中进行操作;应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定固体废物中挥发性有机物的顶空-气相色谱法。
本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中37种挥发性有机物的测定。其它挥发性有机物如果通过验证也适用于本标准。
固体废物样品量为2g时,37种目标物的方法检出限为0.003 mg/kg-0.04 mg/kg,测定下限为0.02mg/kg-0.2 mg/kg。固体废物浸出液体积为10ml时,37种目标物的方法检出限为0.6μg/L-40.2 μg/L,测定下限为2.4μg/L-40.8μg/L。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范
HJ/T 299 固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固体废物浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法
3 方法原理
在一定的温度下,顶空瓶内样品中挥发性有机物向液上空间挥发,产生蒸汽压,在气液固三相达到热力学动态平衡后,气相中的挥发性有机物经气相色谱分离,用火焰离子化检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。
4 试剂和材料
4.1 实验用水:二次蒸馏水或通过超纯水仪制备的水。使用前需经过空白试验,确认在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现。
4.2 甲醇(CH3OH):农残级或相当级别。通过空白试验,确认在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现。
4.3 氯化钠(NaCl):优级纯。
在马弗炉(或箱式电炉)中400℃灼烧4h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中保存。
4.4 磷酸(H3PO4):优级纯。
4.5 饱和氯化钠溶液
量取500 ml实验用水(4.1),滴加几滴磷酸(4.4)调节pH≤2,加入180g氯化钠(4.3), 溶解并混匀。于4℃下保存,可保存6个月。
4.6 标准贮备液:ρ=1000mg/L~5000mg/L。
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