警告:苯氧梭酸类除草剂属于有毒有机物,实验操作过程使用的有机溶剂具有较强的挥发性。分析人员在实验操作时,应在通风橱内进行操作;应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中苯氧梭酸类除草剂的液相色谱/串联质谱法。
本标准适用于地表水、地下水和废水中2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2- (2-甲基-4- 氯苯氧基)丙酸、2- (2,4-11氯苯氧基)-丙酸(或2,4-滴丙酸)、2,4,5-三氯苯氧乙酸、2- (2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸(或2,4,5-滴丙酸)、4- (2,4-二氯苯氧)-丁酸和4- (2-甲基-4-氯苯氧基)丁酸共8种苯氧梭酸类除草剂的测定。
当进样体积为10μl时,直接进样的方法检出限为0.3μg/L~0.5μg/L,测定下限为1.2μg/L~2.0μg/L,详见附录A。
当富集样品体积为100 ml,浓缩后定容体积为1.0ml,进样体积为10μL时,固相萃取的方法检出限为0.006μg/L~0.009μg/L,测定下限为0.024μg/L~0.036μg/L,详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
水中的苯氧梭酸类除草剂经直接进样或固相萃取柱富集,用液相色谱/串联质谱法分离检测。根据保留时间和特征离子峰定性,内标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和实验用水。
4.1 标准溶液
4.1.1 苯氧梭酸类除草剂标准贮备液:ρ=100μg/ml。
可直接购买有证标准溶液,也可用标准物质制备。贮备液在0℃~4℃避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温,并摇匀。
4.1.2 苯氧梭酸类除草剂标准使用液:ρ=10.0μg/ml(参考浓度)。
将苯氧梭酸类化合物标准贮备液(4.1.1)按需要用乙腈(4.2)稀释。标准使用液于4℃冷藏、避光保存,保质期为两个月。使用时应恢复至室温,并摇匀。
4.1.3 内标贮备液:ρ=100μg/ml。
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