1 适用范围
本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的液相色谱法。
本标准适用于环境空气和固定污染源废气中甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的测定。
当环境空气采样体积为30 L(标准状态),吸收液体积为10ml时,本方法甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的检出限分别为0.03 mg/m3- 0.02 mg/m3、 0.03mg/m3和0.02mg/m3,测定下限分别为0.12mg/m3、 0.08mg/m3、 0.12 mg/m3和mg/m3。当固定污染源废气采样体积为30L(标准状态),吸收液体积为50 ml时,本方法甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的检出限分别为0.2mg/m3、 0.1mg/m3、 0.2mg/m3 和0.1 mg/m3,测定下限分别为0.8mg/m3、 0.4mg/m3、 0.8mg/m3和0.4mg/m3。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范
3 方法原理
环境空气和固定污染源废气中的酰胺类化合物经水吸收后,用配备紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测,以保留时间定性,外标法定量。
4 干扰和消除
在本方法规定的条件下,其它有机物可能会产生干扰,可采用不同辅助波长下的吸光度比值、紫外光谱图或质谱图定性。根据干扰物的性质,采用合适的方法去除干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新制备的不含有机物的水。
5.1 乙腈(CH3CN): HPLC级。
5.2 甲酰胺(CH3NO):纯度≥99.0%。
5.3 N,N-二甲基甲酰胺(C3H7NO):纯度≥99.0%。
5.4 N,N-二甲基乙酰胺(C4H9NO):纯度≥99.0%。
5.5 丙烯酰胺(C3H5NO):纯度≥99.0% 。
5.6 酰胺类化合物标准贮备液
准确称取0.100 g(精确至±0.0001g)甲酰胺(5.2)、 0.050 g(精确至±0.0001 g) N,N-二甲基甲酰胺(5.3)、0.100g(精确至±0.0001 g) N,N-二甲基乙酰胺(5.4)和0.050g(精确至±0.0001g)丙烯酰胺(5.5),用水溶解后全量转入100 ml容量瓶中,用水稀释定容至标线,
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