1 适用范围
本标准规定了测定水中丙烯腈和丙烯醛的吹扫捕集/气相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、海水、工业废水和生活污水中丙烯腈和丙烯醛的测定。当取样体积为5ml时,丙烯腈和丙烯醛的检出限均为0.003mg/L,测定下限均为0.012mg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
GB 17378.3 海洋监测规范 第3部:样品采集、贮存与运输
3 方法原理
样品中的目标化合物经高纯氮气(或其他惰性气体)吹扫后吸附于捕集管中,迅速加热捕集管并以高纯氮气(或其他惰性气体)反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测。以保留时间定性,色谱峰面积(峰高)定量。
4 干扰和消除
在优化后的色谱和吹扫条件下未见有明显的干扰物质,若对定性结果有疑问,可采用 GC/MS或双柱定性。辅助定性的柱特征和色谱参考条件见附录A。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。
5.1 磷酸:ρ(H3PO4)=1.87g/ml。
5.2 磷酸溶液:1+9(v/v),用磷酸(5.1)配制。
5.3 抗坏血酸。
5.4 丙烯腈(CH2CHCN):色谱纯。
5.5 丙烯腈标准中间液:ρ(CH2CHCN) =12500mg/L。
于20℃室温下用丙烯腈(5.4)配制。移取适量实验用水于10ml容量瓶,置于天平上称重;并小心滴入数滴丙烯腈(5.4)至增重约125mg(精确至0.1mg),再次称重;根据两次称重质量之差确定丙烯腈的准确加入质量。用实验用水定容至标线,摇匀,计算丙烯腈标准中间液的准确浓度(精确至10 mg/L)。转入带聚四氟乙烯螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中,混匀,临用现配。亦可购买市售有证标准物质。
5.6 丙烯腈标准使用液:ρ(CH2CHCN) =125mg/L。
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