警告:二氯甲烷、苯胺类化合物混合液等试剂和溶液均为挥发或半挥发有毒物,其溶液配制应在通风柜中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了水中19种苯胺类化合物的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中苯胺类化合物的测定。
19种苯胺类化合物包括苯胺、2-氯苯胺、3-氯苯胺、4-氯苯胺、4-溴苯胺、2-硝基苯胺、 2, 4, 6-三氯苯胺、3, 4-二氯苯胺、3-硝基苯胺、2, 4, 5-三氯苯胺、4-氯-2-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2-氯-4-硝基苯胺、2, 6-二氯-4-硝基苯胺、2-溴-6-氯-4-硝基苯胺、2-氯-4, 6-二硝基苯胺、2, 6-二溴-4-硝基苯胺、2, 4-二硝基苯胺、2-溴-4, 6-二硝基苯胺。经验证后,其它苯胺类化合物也可用本方法。
当取样量为1000ml,浓缩体积为1.0ml时,方法检出限为0.05μg/L~0.09μg/L,测定下限为0.20μg/L~0.36μg/L,详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378 海洋监测规范
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
水样中苯胺类化合物在pH≥11条件下以二氯甲烷萃取,萃取液经脱水、浓缩、净化后,用气相色谱/质谱仪测定。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性,用内标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
4.1 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。
4.2 异丙醇(C3H8O):农残级。
4.3 正己烷(C6H14):农残级。
4.4 甲醇(CH3OH):农残级。
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