警告:氨基甲酸酯类农药属于有毒有机物,实验操作时应避免接触皮肤和衣物。溶液配制和样品预处理过程应在通风橱内进行操作。
1 适用范围
本标准规定了测定水中15种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中灭多威、灭多威肟、3-羟基克百威、残杀威、恶虫威、甲萘威、混杀威、速灭威、仲丁威、猛杀威、氯灭杀威、克百威、异丙威、灭虫威、抗蚜威共巧种氨基甲酸酯类农药的测定。
当进样体积为2.0μL时,直接进样法的检出限为0.1~2μgIL,测定下限为0.4~8μg/L,详见附录A。
当取样量为100ml,浓缩定容体积为1.0ml,进样体积为2.0μl时,固相萃取法检出限为0.002~ 0.031μg/L,测定下限为0.008~0.124μg/L,详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
水中的氨基甲酸酯类农药经直接进样或固相萃取法富集,用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法分离检测。根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂,实验用水为新制备的不含目标物的纯水。
4.1 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/ml。
4.2 氢氧化钠(NaOH)。
4.3 甲酸(HCOOH)。
4.4 甲醇(CH3OH),农残级。
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