警告:微波酸消解的操作过程须在通风橱内进行,应佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了土壤和沉积物中金属元素总量的微波消解法。
本方法适用于土壤和沉积物中砷(As)、钡(Ba)、铍(Be)、铋(Bi)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、汞(Hg)、锰(Mn)、镍(Ni)、铅(Pb)、锑(Sb)、硒(Se)、铊(Tl)、钒(V)和锌(Zn)等17种金属元素总量的消解。若通过验证,本方法也适用于其他金属元素总量的消解。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第三部分:样品采集、贮存与运输
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
土壤或沉积物样品和酸的混合物吸收微波能量后,使酸的氧化反应活性增加,在高温、高压条件下将样品中的金属元素释放到溶液中。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。
4.1 实验用水:新制备的二次去离子水或亚沸蒸馏水,电阻率≥18MΩ▪cm (25℃)。
4.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml。
4.3 盐酸:ρ(HCl)=1.19g/ml。
4.4 氢氟酸:ρ(HF)=1.16g/ml。
4.5 高氯酸:ρ(HClO4) =1.67g/ml。
4.6 硝酸溶液:1+99,用硝酸(4.2)配制。
4.7 硝酸溶液:1+1,用硝酸(4.2)配制。
5 仪器和设备
5.1 微波消解装置
采用密闭微波消解装置,能同时进行多个样品的前处理。一般功率为400-4600 W,感应温度控制精度为士2.5℃,配备微波消解罐。
注:需定期对磁控管进行维护保养。
5.2 分析天平:精度为0.0001g。
5.3 温控加热设备:温度控制精度为±5℃。
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