警告:试验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质,标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行;操作时应按规定佩戴防护器具,避免有机溶剂和标准物质直接接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法。
本方法适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析,对于特定类别的化合物,应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。
取样量为20.0g,定容体积为1.0ml,采用全扫描方式测定时,方法检出限为0.06mg/kg~0.3 mg/kg,测定下限为0.24 mgIkg~1.20mg/kg。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ 783 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
土壤或沉积物中半挥发性有机物采用适合的萃取方法(索氏提取、加压流体萃取等)提取,根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法(凝胶渗透色谱或柱净化)对提取液净化、浓缩、定容,经气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性,内标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。
4.1 丙酮(C3H6O):农残级。
4.2 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。
4.3 乙酸乙酯(C4H8O2):农残级。
4.4 环己烷(C6H12):农残级。
4.5 二氯甲烷-丙酮混合溶剂:1+1。
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