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HJ 850-2017 水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法

 警告:硝磺草酮具有一定的毒性,标准溶液的配制应在通风柜内操作,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围

      本标准规定了测定水中硝磺草酮的液相色谱法。
      
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硝磺草酮的测定。当进样量为20μL时,方法的检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L。

2 规范性引用文件
      
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
      
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
      
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理

水中的硝磺草酮经直接进样后,用具有紫外检测器的液相色谱分离检测。根据保留时间定性,外标法定量。

4 干扰及消除

当水样中共存的有机物干扰硝磺草酮测定时,可以通过改变色谱条件,使硝磺草酮与干扰物分离,或将水样先用正己烷萃取去除部分干扰,取水相进行分析。

5 试剂和材料

      实验用水为不含有机物的纯水。

5.1 磷酸(H3PO4):ρ(H3PO4)=1.69g/ml,优级纯。

5.2 乙腈(C2H3N):液相色谱纯。

5.3 硝磺草酮:纯度≥99%。

5.4 硝磺草酮标准贮备液:ρ=100μg/mL。

称取0.010g(精确至0.1 mg)硝磺草酮(5.3),用少量乙腈(5.2)溶解后,再用水定容至100 ml,于4℃冷藏、避光和密封可保存3个月,或直接购买有证标准溶液。

5.5 硝磺草酮标准使用液Ⅰ:ρ=10.0μg/mL。

准确移取1.00ml硝磺草酮标准贮备液(5.4),用水稀释至10ml。

5.6 硝磺草酮标准使用液Ⅱ:ρ=1.00μg/mL。

      准确移取1.00ml硝磺草酮标准使用液(5.5),用水稀释至10ml。


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