警告:本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物,配制过程应在通风柜中进行,应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中松节油的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中松节油的测定。
当取样体积为5ml时,松节油的方法检出限为0.5μg/L,测定下限为2.0μg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
水中的松节油经高纯氦气(或氮气)吹扫后吸附于捕集管中,迅速加热捕集管并以高纯氦气(或氮气)反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,用质谱检测器检测。依据松节油主要成分α-蒎烯和β-蒎烯的保留时间和质谱图与标准物质比对定性,内标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为不含目标物的纯水。
4.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。
4.2 松节油(C10H16)标准溶液:ρ=500μg/ml,溶剂为甲醇,市售有证松节油混合标准溶液。
4.3 松节油标准使用溶液:ρ=20.0μg/ml。
吸取400μl松节油标准溶液(4.2)至10ml容量瓶中,用甲醇(4.1)定容,转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中,于0~4℃冷藏可保存一个月。
4.4 内标标准溶液:1,2-二氯苯-d4, p=2000μg/ml,溶剂为甲醇,市售有证标准溶液。
4.5 内标标准使用液:ρ=20.0μg/ml。
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