警告:实验中所使用的标准物质、溶剂等均为有毒物质,配制过程应在通风橱中进行并注意佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定固体废物及其浸出液中多氯联苯的气相色谱-质谱法。
本标准适用于固体废物及其浸出液中18种多氯联苯的测定。若通过验证,本标准也适用于其他多氯联苯同类物的测定。
固体废物取样量为20g,定容体积为1.0ml时,18种多氯联苯的方法检出限为2~3μg/kg,测定下限为8~12μg/kg;固体废物浸出液体积为300ml,定容体积为1.0ml时,方法检出限为0.08~0.2μg/kg,测定下限为0.32~0.8μg/kg。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ 77.3 固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法
HJ 782 固体废物 有机物的提取加压流体萃取法
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范
HJ/T 299 固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固体废物浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法
3 方法原理
固体废物中的多氯联苯采用索式提取或加压流体萃取等方式提取,浸出液中的多氯联苯采用液液萃取,提取液选择合适的方法净化、浓缩后用气相色谱-质谱仪分离、检测,根据保留时间和特征离子丰度比定性,内标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不含目标物的纯水,使用前需经过空白检验。
4.1 丙酮(C3H6O):农残级。
4.2 甲苯(C7H8):农残级。
4.3 正己烷(C6H14):农残级。
4.4 甲醇(CH3OH):农残级。
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