1 适用范围
本标准规定了测定水中丁基黄原酸的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的测定。
本标准不适用于含盐量高于25 g/L的高盐工业废水以及存在代森锌(锰)类农药或二乙基二硫代氨基甲酸盐(如:铜试剂)等物质水样的测定。
若水样中检出丁基黄原酸,必要时可选用其他分析方法进一步确认。
当取样体积为5 ml时,丁基黄原酸的检出限为0.04 μg/L,测定下限为0.16 μg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
水中丁基黄原酸在酸性条件下分解产生二硫化碳(CS2),通过测定CS2:间接确定水中丁基黄原酸浓度。CS2经高纯氦气(或氮气)吹扫后吸附于捕集管中,迅速加热捕集管并以高纯氦气(或氮气)反吹,被热脱附出来的CS2:经气相色谱分离后,用质谱检测器检测。通过与丁基黄原酸标准溶液反应生成CS2的保留时间和质谱图比较进行定性,内标法定量。
4 干扰及消除
水样中存在CS2会干扰测定,可通过加酸前后的测定值之差扣除。
水样中存在氧化性物质会使测定结果偏低,可适量添加5-20 mg硫代硫酸钠去除。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为不含目标物的纯水。
5.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。
5.2 浓磷酸(H3PO4):= 1.69g/ml。
5.3 氢氧化钠(NaOH)。
5.4 硫代硫酸钠(Na2S2O3▪5H2O )。
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