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HJ 896-2017 水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法

1适用范围

        本标准规定了测定水中丁基黄原酸的吹扫捕集/气相色谱一质谱法。

       本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的测定。

本标准不适用于含盐量高于25 g/L的高盐工业废水以及存在代森锌(锰)类农药或二乙基二硫代氨基甲酸盐(如:铜试剂)等物质水样的测定。

       若水样中检出丁基黄原酸,必要时可选用其他分析方法进一步确认。

       当取样体积为5 ml时,丁基黄原酸的检出限为0.04μg/L,测定下限为0.16μg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

HJ/T 91地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164地下水环境监测技术规范

3方法原理

水中丁基黄原酸在酸性条件下分解产生二硫化碳(CS2),通过测定CS2:间接确定水中丁基黄原酸浓度。CS2经高纯氦气(或氮气)吹扫后吸附于捕集管中,迅速加热捕集管并以高纯氦气(或氮气)反吹,被热脱附出来的CS2:经气相色谱分离后,用质谱检测器检测。通过与丁基黄原酸标准溶液反应生成CS2的保留时间和质谱图比较进行定性,内标法定量。

4干扰及消除

水样中存在CS2会干扰测定,可通过加酸前后的测定值之差扣除。

水样中存在氧化性物质会使测定结果偏低,可适量添加5-20 mg硫代硫酸钠去除。

5试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为不含目标物的纯水。

5. 1甲醇(CH3OH):色谱纯。

5. 2浓磷酸(H3PO4):= 1.69g/ml

5. 3氢氧化钠(NaOH)。

5.4硫代硫酸钠(Na2S2O3▪5H2O )

更多标准内容点击以下链接获取标准全文:

下载地址:《HJ 896-2017 水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法 

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