警告:本方法所用的溶剂和试剂均具有一定毒性,实验操作应在通风橱中进行,并按规定佩戴防护用具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气中有机氯农药的气相色谱-质谱法。
本标准适用于环境空气气相和颗粒物中六氯苯、α-六六六、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯B、γ-氯丹、α-氯丹、硫丹I、4,4'-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、 4,4'-DDD、硫丹Ⅱ、 2,4'-DDT、4,4'-DDT、异狄氏醛、硫丹硫酸酯、甲氧DDT、异狄氏酮和灭蚁灵共23种有机氯农药的测定。详见附录B。若通过验证,本标准也适用于其他有机氯农药的测定。
当采样体积为350m3(标准状态),浓缩定容体积为1.0 ml,采用选择离子扫描(SIM) 方式,本方法测定23种有机氯农药的检出限为0.03 ng/m3~0.07ng/m3,测定下限为 0.12 ng/m3~0.28ng/m3。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范
HJ 691 环境空气半挥发性有机物采样技术导则
3 方法原理
用大流量采样器将环境空气气相和颗粒物中的有机氯农药采集到滤膜和聚氨酯泡沫 (PUF)上,用乙醚-正己烷混合溶剂提取,提取液经浓缩、净化后,气相色谱-质谱分离检测,根据保留时间和特征离子丰度比定性,内标法定量。
4 干扰和消除
样品中的其他有机物可能会干扰测定,选择采用硫酸、硅酸镁柱等净化方法去除干扰,但是,硫酸净化会造成部分有机氯农药分解,详见7.3.3。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新鲜制备的纯水。
5.1
丙酮(C3H6O):农残级。
5.2
正己烷(C6H14):农残级。
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