警告:本方法所用的溶剂和试剂均具有一定毒性,实验操作应在通风橱中进行,并按规定佩戴防护用具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气中多氯联苯工业混合物的气相色谱法。
本标准适用于环境空气气相和颗粒物中PCB 1221、PCB 1232、PCB 1242、PCB 1248、PCB 1254、PCB 1016和PCB 1260共7种多氯联苯工业品的测定。详见附录B。
当采样体积为350m3(标准状态),浓缩定容体积为1.0ml时,本方法测定7种多氯联苯的检出限为0.02ng/m3~0.09ng/m3,测定下限为0.08ng/m3~0.36ng/m3。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范
HJ 691 环境空气半挥发性有机物采样技术导则
3 方法原理
用大流量或中流量采样器将环境空气气相和颗粒物中的多氯联苯采集到滤膜和聚氨酷泡沫((PUF)上,用乙醚-正己烷混合溶剂提取,提取液经浓缩、净化后,气相色谱分离,电子捕获检测器检测,根据色谱峰与标准品的峰形和保留时间进行比较定性,选择3个~5 个特征峰,用内标法或外标法取其平均值定量。
4 干扰和消除
样品中的其他有机物可能会干扰测定,选择采用硫酸、硅酸镁层析柱或复合硅胶柱等净化方法去除干扰,详见7.3.3。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新鲜制备的纯水。
5.1 丙酮(C3H6O):农残级。
5.2 正己烷(C6H14):农残级。
5.3 乙醚(C4H10O):色谱纯。
5.4 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。
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