警告:实验中所用的有机溶剂和标准物质为有毒物质,标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行;操作时应按规定佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定固体废物及其浸出液中有机氯农药的气相色谱-质谱法。
本标准适用于固体废物及其浸出液中α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、σ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯B、a-氯丹、硫丹Ⅰ、γ-氯丹、狄氏剂、p,p,-滴滴伊、异狄氏剂、硫丹Ⅱ、p,p'-滴滴滴、o,p,-滴滴涕、异狄氏剂醛、硫丹硫酸酯、p,p,-滴滴涕、异狄氏剂酮、甲氧滴滴涕、灭蚁灵等23种有机氯农药的测定。其他有机氯农药若通过验证,也可采用本标准测定。
当灰渣固体废物取样量为10g,定容体积为1.0ml时,23种有机氯农药的方法检出限为0.02~0.09mg/kg,测定下限为0.08~0.36mg/kg。当污泥固体废物取样量为2g,定容体积为1.0 ml时,23种有机氯农药的方法检出限为0.2~0.8mg/kg,测定下限为0.8~3.2 mg/kg。
当浸出液取样体积为100ml,定容体积为10ml时,23种有机氯农药的方法检出限为 0.04~0.1mg/L,测定下限为0.16~0.4 mg/L。
固体废物及其浸出液的方法检出限和测定下限详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ 765 固体废物有机物的提取 微波萃取法
HJ 782 固体废物有机物的提取 加压流体萃取法
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范
HJ/T 299 工业固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 工业固体废物浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法
3 方法原理
固体废物和浸出液中的有机氯农药经提取、净化、浓缩、定容后,用气相色谱分离、质谱检测。根据质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性,内标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的纯水或
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