警告:实验中所用的有机溶剂和标准物质为有毒物质,标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣服。
1 适用范围
本标准规定了测定固体废物及其浸出液中多环芳烃的气相色谱-质谱法。
本标准适用于固体废物及其浸出液中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[α]蒽、䓛、苯并[k]荧蒽、苯并[α]荧蒽、苯并[α]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3,-cd]芘等16种多环芳烃的测定。
当固体废物(灰渣)取样量为10 g,定容体积为1.0 ml时,16种多环芳烃的方法检出限为0.05~0.3mg/kg,测定下限为0.20~1.2 mg/kg。当固体废物(生化污泥)取样量为2 g, 定容体积为1.0 ml时,16种多环芳烃的方法检出限为0.3~1mg/kg,测定下限为1.2~4mg/kg。
当固体废物浸出液取样体积为100 ml,定容体积为1.0 ml时,16种多环芳烃方法检出限为0.01~0.03 mg/L,测定下限为0.04~0.12mg/L。
固体废物及其浸出液的方法检出限和测定下限详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 5085.3 危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别
HJ 765 固体废物有机物的提取微波萃取法
HJ 782 固体废物有机物的提取加压流体萃取法
HJ 892 固体废物多环芳烃的测定 高效液相色谱法
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范
HJ/T 299 固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固体废物浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法
3 方法原理
固体废物和浸出液中的多环芳烃经提取、净化、浓缩、定容后,用气相色谱分离、质谱检测。根据质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性,内标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的纯水或
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