警告:实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害,溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中15种氨基甲酸酯类农药的高效液相色谱一三重四极杆质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中杀线威、灭多威、二氧威、涕灭威、恶虫威、克百威、残杀威、甲荼威、乙硫苯威、抗蚜威、异丙威、仲丁威、甲硫威、猛杀威、棉铃威等15种氨基甲酸酯类农药的测定。
当取样量为l10g,试样定容体积为1.0ml,进样体积为1.0μL时,15种氨基甲酸酯类农药的方法检出限为1~2μg/kg,测定下限为4~8μg/kg。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析
HJ 494 水质采样技术指导
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ 783 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
土壤或沉积物中的氨基甲酸酯类农药经有机溶剂提取、固相萃取柱净化、浓缩、定容后,用高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定,根据保留时间、特征离子定性,内标法定量。
4 干扰和消除
具有相近保留时间及分子离子峰的物质对测定产生干扰,可通过改变流动相、改变定量离子对或采用高分辨质谱消除干扰。
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