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HJ 490-2009 水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法

1 适用范围

       本标准规定了水和废水中银的镉试剂2B分光光度测定方法。

本标准适用于受银污染的地表水及感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的工业废水中银的测定。

试份体积为25ml,使用光程为10mm比色皿时,本方法检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L, 测定上限为0.8mg/L。

2 方法原理

在曲力通X-100 (Triton X-100)存在下的四硼酸钠缓冲介质中,镉试剂2B与银离子生成络合比为 4:1的稳定的紫红色络合物,该络合物至少可以稳定24 h,且颜色强度与银的浓度成正比,该络合物的最大吸收波长为554 nm;镉试剂2B是棕褐色的固体粉末,在弱酸或碱性介质中以分子形式存在,试剂为黄色,最大吸收波长为445nm。

3 试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

3.1 硝酸(HNO3):ρ=1.40g/ml。

3.2 硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/ml。

3.3 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/ml。

3.4 过氧化氢(H2O2): 30%。

3.5 乙醇(C2H5OH):95%。

3.6 硝酸(HNO3) 1+1溶液:取50ml硝酸(3.1)加入到50ml水中,混匀。

3.7 氢氧化钠(NaOH)溶液,ρ(NaOH)=1mol/L:称取40g氢氧化钠溶于水,并稀释至1 L。

3.8 EDTA-2Na溶液,ρ(EDTA-2Na)=0.05mol/L:将1.86g EDTA-2Na(C10H14N2O3Na2▪2H2O)溶于水中,并稀释到100ml。

3.9 四硼酸钠溶液,ρ(Na2B4O7)=50g/L:将10g四硼酸钠(Na2B4O7▪10H2O)溶于水中,并稀释到200ml。

3.10 曲力通x-100溶液,ρ(曲力通X-100) =5%(体积分数):将5ml曲力通X-100[Triton X-100, (CH3)3CCH2C(CH3)2-C6H4(OCH2CH2)nOHn~10]溶于95ml水中,可加热使其溶解。

3.11 镉试剂2B乙醇溶液,p(镉试剂2B) =0.4g/L:溶解0.080g镉试剂2B (4-硝基蔡重氮氨基偶氮苯,O2NC10H6N: NNHC6H4N: NC6H5)于200ml乙醇(3.5)中,加入2滴氢氧化钠溶液(3.7),用4 号砂芯漏斗过滤除去不溶物。

3.12 银标准贮备液,ρ(Ag)=1.00mg/ml:准确称取0.1575g硝酸银(AgNO3),溶于适量水中,加入 2ml硝酸溶液(3.6)。溶解后转移至100ml容量瓶中,用水稀释到标线。贮于棕色玻璃瓶中避光保存,至少可稳定一个月。

3.13 银标准溶液,ρ(Ag)=0.100mg/ml:将10.00ml银标准贮备液(3.12)转移至100ml容量瓶中,加入2 ml硝酸溶液(3.6),用水稀释到标线。贮于棕色玻璃瓶中避光保存。

 

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