1 适用范围
本标准规定了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。
本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
当采样体积为10L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5x10-3mg/m3,测定下限均为6.0x10-3 mg/m3。
2 方法原理
用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪测定分析。
3 干扰和消除
主要干扰来自二硫化碳的杂质。二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。如有干扰峰,应对二硫化碳提纯,提纯方法见附录A。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。
4.2 标准贮备液:取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的二硫化碳(4.1)中。也可使用有证标准溶液。
4.3 载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化。
4.4 燃烧气:氢气,纯度99.99%。
4.5 助燃气:空气,用净化管净化。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪:配有FID检测器。
5.2 色谱柱
填充柱:材质为硬质玻璃或不锈钢,长2m,内径3~4mm, 内填充涂附2.5%邻苯二甲酸二壬酯(DNP)和2.5%有机皂土-34 (bentane)的Chrornsorb G▪DMCS(80~100目)。填充柱制备方法参见附录B。
毛细管柱:固定液为聚乙二醇(PEG-20M), 30m×0.32mm,膜厚1.00μm或等效毛细管柱。
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