HJ 591-2010 水质 五氯酚的测定 气相色谱法

1 适用范围

本标准规定了水中五氯酚和五氯酚盐的气相色谱测定方法。

本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中五氯酚和五氯酚盐的测定。

当样品体积为100 ml时，毛细管柱气相色谱法检出限为0.01 μg/L，测定下限为0.04 μg/L，测定上限为5.00 μg/L；填充柱气相色谱法检出限为0.02 μg/L，测定下限为0.08 μg/L。

2 方法原理

在酸性条件下，将样品中的五氯酚盐转化为五氯酚，用正己烷萃取，再用碳酸钾溶液反萃取，使有机相中五氯酚转化为五氯酚盐进入碱性水溶液中。在碱性水溶液中加入乙酸酐与五氯酚盐进行衍生化反应，生成五氯苯乙酸酯。经正己烷萃取后用具有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。

3 试剂和材料

      除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。
3.1 正己烷(C₆H₁₄)：农残级。
3.2 乙酸酐[(CH₃CO)₂O]。
3.3 甲醇(CH₃OH)：农残级。
3.4 硫酸铜(CuSO₄)。
3.5 硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃▪5H₂O)。 
3.6 硫酸（H₂SO₄):ρ=1.84g/ml。
3.7 硫酸溶液：1+9。
3.8 碳酸钾溶液（K₂CO₃):c=0.1 mol/L。

称取13.8 g无水碳酸钾溶解于1000 ml水中。
3.9 无水硫酸钠（Na₂SO₄)。

在马弗炉中400 ℃灼烧2 h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。
3.10 五氯酚标准贮备液：ρ=1.00 mg/ml。

4℃冷藏保存。可以使用市售有证标准物质。
3.11 五氯酚标准中间液：ρ=100.0 μg/ml。

准确移取100.0μg五氯酚标准贮备液(3.10）用甲醇稀释至1 ml。
3.12 五氯酚标准使用液：ρ=1.00 μg/ml。

准确移取10.00μL五氯酚标准中间液(3.11)用甲醇稀释至1 ml。
3.13 载气：高纯氮气「纯度≥99.99%（体积分数）］。

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