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HJ 599-2011 水质 梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法

1 适用范围

      本标准规定了测定水中梯恩梯的N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法。

      本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯的测定。

      使用30mm比色皿时,方法检出限为0.05mg/L,测定范围为0.2~4mg/L。对于梯恩梯浓度高于方法测定上限的样品,可适当稀释后进行测定。

2 方法原理

样品中的梯恩梯与亚硫酸钠发生加成反应,经N-氯代十六烷基吡啶增敏作用,生成红色络合物,在波长466nm处测量吸光度。在一定浓度范围内,梯恩梯浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

3 干扰和消除

当废水有一定色度时,会对测定产生干扰。通过采集10.0ml样品稀释至25.0ml,作为样品空白,不加任何试剂直接测量吸光度。由样品的吸光度减去样品空白的吸光度,然后进行计算,以消除色度对测定的影响。

4 试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

4.1 浓盐酸:ρ(HCl)= 1.19g/mL。

4.2 盐酸溶液:1+1。

4.3 浓氨水:ρ(NH4OH)= 0.91g/ml。

4.4 氨水溶液:1+1。

4.5 乙醚:ρ(C2H5OC2H5)= 0.71g/mI。

4.6 无水乙醇:ρ(C2H5OH)= 0.79g/ml。

4.7 亚硫酸钠溶液:ρ(Na2SO3)=0.1g/ml。

称取10.0g无水亚硫酸钠溶于适量水中,溶解后转移至100ml容量瓶中,加水至标线,混匀。 此溶液有效期为3 d。

4.8 N-氯代十六烷基吡啶溶液:ρ[C6H5N(CH2)15CH3Cl▪H2O]=2.5g/L。

称取0.500g氯代十六烷基吡啶溶于适量水中,溶解后转移至200ml容量瓶中,加水至标线,混匀。 此溶液贮存在棕色玻璃磨口瓶中,常温下可稳定保存30d。

4.9 梯恩梯(TNT): 2,4,6-三硝基甲苯[CH3C6H2(NO2)3]。

      称取1.0g梯恩梯(工业品)置于小烧杯中,用10ml无水乙醇(4.6)溶解,用中速定量滤纸过滤,将滤液放入通风橱中避光自然干燥。二次重结晶,备用。​

 

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