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HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法

警告:实验中所使用的标准溶液为易挥发的有毒化学品,其溶液配制过程应在通风橱内进行操作,操作人员应佩戴防护器具。

1 适用范围

本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物(VOCs)的吸附管采样一热脱附/气相色谱-质谱法。

本标准适用于环境空气中35种挥发性有机物的测定。若通过验证本标准也可适用于其他非极性或弱极性挥发性有机物的测定。

当采样体积为2L时,本标准的方法检出限为0.3~1.0μg/m3,测定下限为1.2~4.0μg/m3, 详见附录A。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范

3 方法原理

采用固体吸附剂富集环境空气中挥发性有机物,将吸附管置于热脱附仪中,经气相色谱分离后,用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,外标法或内标法定量。

4 试剂和材料

4.1 甲醇(CH3OH):农药残留分析纯级。

4.2 标准贮备溶液:ρ=2000mg/L,市售有证标准溶液。

4.3 4-溴氟苯(BFB)溶液:ρ=25mg/L,市售有证标准溶液,或用高浓度标准溶液配制。

4.4 吸附剂:Carbopack C(比表面积10m2/g),40/60目;CarbopackB(比表面积100m2/g), 40/60目;Carboxen 1000(比表面积800m2/g),45/60目或其他等效吸附剂。

4.5 吸附管:不锈钢或玻璃材质,内径6mm,内填装Carbopack C、CarbopackB、Carboxen 1000, 长度分别为13、 25、 13mm。或使用其他具有相同功能的产品。

4.6 聚焦管:不锈钢或玻璃材质,内径不大于0.9mm,内填装吸附剂种类及长度与吸附管相同。或使用其他具有相同功能的产品。

4.7 吸附管的老化和保存:

      新购的吸附管或采集高浓度样品后的吸附管需进行老化。

      老化温度350℃,老化流量 40ml/min,老化时间10~15min。

      吸附管老化后,立即密封两端或放入专用的套管内,外面包裹一层铝箔纸。包裹好的吸附管置于装有活性炭或活性炭硅胶混合物的干燥器内,并将干燥器放在无有机试剂的冰箱中, 4℃保存,可保存7d。


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