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HJ 648-2013 水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取 固相萃取-气相色谱法

1 适用范围

本标准规定了水中巧种硝基苯类化合物的液液萃取和固相萃取气相色谱测定方法。15种硝基苯类化合物包括硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻-硝基甲苯、对-硝基氯苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯、对-二硝基苯、间-二硝基苯、邻-二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4- 二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。

       本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯类化合物的测定。

液液萃取法取样量为200ml,方法检出限为0.017μg/L~0.22μg/L;固相萃取法取样量为1.0L时,方法检出限为0.0034μg/L-0.048μg/L。详见附录A。

2 规范性引用文件

      本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

      GB 17378 海洋监测规范

      HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

      HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

3 方法原理

      液液萃取:用-定量的甲苯萃取水中硝基苯类化合物,萃取液经脱水、净化后进行色谱分析。

      固相萃取:使用固相萃取柱或萃取盘吸附富集水中硝基苯类化合物,用正己烷/丙酮洗脱,洗脱液经脱水、定容后进行色谱分析。

      萃取液注入气相色谱仪中,用石英毛细管柱将目标化合物分离,用电子捕获检测器测定,保留时间定性,外标法定量。

4 干扰及消除

4.1 水样中可能共存的有机氯农药(六六六、DDT)、卤代烃、氯苯等有机化合物在电子捕获检测器上虽有响应,在该方法中因保留时间的不同,对方法无明显干扰。

4.2 水中可能共存其他含卤素或氮等在电子捕获检测器上有响应的有机物可能干扰测定,选择极性差别较大的两种毛细柱分别分离测定,则可在很大程度上减小定性误差。

4.3 对于背景干扰复杂的样品也可使用气相色谱质谱法进行定性测定。

5 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,试验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

5.1 正己烷(C6H14):色谱纯。


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