1 适用范围
本标准规定了测定水中氨氮的流动注射分析-分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当检测光程为10 mm时,本方法的检出限为0.01 mg/L(以N计),测定范围为0.044 mg/L-5.00 mg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ 536 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
3.1 流动注射分析仪工作原理
在封闭的管路中,将一定体积的试样注入连续流动的载液中,试样和试剂在化学反应模块中铵特定的顺序和比例混合、反应,在非完全反应的条件下,进入流动检测池进行光度检测。
3.2 化学反应原理
在碱性介质中,试料中的氨、铵离子与次氯酸根反应生成氯胺。在60℃和亚硝基铁氰化钾存在条件下,氯胺与水杨酸盐反应形成蓝绿色化合物,于660nm波长处测量吸光度。参考工作流程图,见图1。
1-蠕动泵 2-注入阀 3-反应(混合)圈 4-加热池(圈)60℃ 5-检测池10mm, 660nm R1-缓冲溶液(5. 10) R2-显色剂(5. 11) R3-次氯酸钠溶液(5. 12) S-试样 C-载液 w-废液
图1 流动注射-水杨酸分光光度法测定氨氮参考工作流程图
4 干扰和消除
4.1 样品中的余氯会形成氯胺干扰测定,可加入适量的硫代硫酸钠溶液(5. 15)除去。
4.2 当样品中铁离子、锰离子浓度分别大于500 mg/L和35 mg/L时,对分析产生正干扰;
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