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HJ 669-2013 水质 磷酸盐的测定 离子色谱法

1 适用范围

      本标准规定了测定水中可溶性磷酸盐的离子色谱法。

      本标准适用于地表水、地下水和降水中可溶性磷酸盐的测定。

      当进样体积为50ml时,本标准测定可溶性磷酸盐(以PO43-计)的方法检出限为0.007mg/L, 测定下限为0.028mg/L。

2 规范性引用文件

      本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

      HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

      HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

      HJ 493 水质采样样品的保存和管理技术规定

3 术语和定义

      下列术语和定义适用于本标准。

      可溶性磷酸盐(soluble ortho-phosphate)

指通过0.45μm微孔滤膜过滤,在本标准规定的色谱条件下,以PO43-形式被检测的正磷酸盐(包括H2PO4- HPO42-PO43-)。

4 方法原理

试料中以各种形式存在的正磷酸盐随强碱性淋洗液进入阴离子色谱柱,以磷酸根(PO43-) 的形式被分离出来后,用电导检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。

5 干扰和消除

某些金属离子可能会影响磷酸盐的测定,可采用阳离子交换柱(H型)去除;样品中有机物含量较高时,需用C18柱(7.2)去除干扰物质。

6 试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和电导率小于0.5 μS/cm并经过 0.45μm微孔滤膜过滤的去离子水或同等纯度的水。

6.1 氢氧化钾(KOH):优级纯。

6.2 磷酸二氢钾(KH2PO4):优级纯。

      在105±​5℃下烘至恒重,于干燥器中保存。

6.3 甲醇(CH3OH)。

6.4 氢氧化钾溶液:c(KOH)=100mmol/L

      称取5.610g氢氧化钾(6.1)溶于适量水中,溶解后移至1000ml容量瓶,用水稀释至标线,混匀。该溶液为淋洗液的储备液,贮存于聚乙烯瓶中。​


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