警告:实验中使用的有机溶剂和标准溶液为易挥发有毒物质,试剂配制和前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定固体废物及其浸出液中苯系物的顶空-气相色谱法。
本标准适用于固体废物及其浸出液中苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯和苯乙烯等9种苯系物的测定。其它苯系物若通过验证,也可用本标准方法测定。
当固体废物取样量为2g时,9种目标物的方法检出限为0.004~0.006mg/kg,测定下限为0.016~0.024mg/kg。当固体废物浸出液取样体积为10ml时,9种目标物的方法检出限为 0.7~2μg/L,测定下限为2.8~8μg/L。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范
HJ/T 299 固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固体废物浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法
3 方法原理
在一定的温度下,顶空瓶内样品中苯系物向液上空间挥发,产生蒸汽压,达到热力学动态平衡后,气相中的苯系物经气相色谱分离,用火焰离子化检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 实验用水:二次蒸馏水或通过超纯水仪制备的水。使用前需经过空白试验,目标物浓度低于方法检出限。
4.2 甲醇(CH3OH):农残级或相当级别。通过空白试验,确认在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现。
4.3 氯化钠(NaCl)。
在马弗炉中400℃灼烧4h,冷却后转移至磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。
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