HJ 712-2014 固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法

1 适用范围

      本标准规定了测定固体废物中总磷的偏铂酸铵分光光度法。

      本标准适用于可粉碎的固态或半固态固体废物中总磷的测定。

      当取样量为0.5g，定容体积为50ml，使用30mm比色皿时，本标准的方法检出限为3mg/kg，测定下限为12mg/kg。

2 规范性引用文件

      本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

      HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范

3 方法原理

      固体废物经硝酸体系微波消解，其中的含磷难溶盐和有机物全部转化为可溶性的正磷酸盐，在酸性条件下与偏钒酸铵和铂酸铵反应生成黄色的三元杂多酸，于波长420nm处测量吸光度。在一定浓度范围内，磷酸盐含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

4 干扰和消除

      用微波消解-偏铂酸铵分光光度法测定固体废中总磷，显色液中Fe³⁺浓度低于100mg/L、Cr⁶⁺浓度低于18 mg/L时测定无干扰。

5 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

5.1 浓硝酸：ρ (HNO₃) =1.40g/ml，优级纯。

5.2 浓硫酸：ρ(H₂SO₄) =1.84g/ml。

5.3 硫酸溶液：c (H₂SO₄) =0.5mol/L

      量取5.5 ml浓硫酸（5.2)缓慢倒入少量水中，稀释至200ml。

5.4 碳酸钠溶液：w (Na₂CO₃) =10%

      称取10g碳酸钠（Na₂CO₃）溶于100 ml水中。

5.5 磷酸二氢钾（KH₂PO₄)：优级纯。

取适量磷酸二氢钾（KH₂PO₄）于称量瓶中，置于105℃烘干2h，干燥箱内冷却，备用。

5.6 铂酸铵溶液：ρ[(NH₄)₆Mo₇O₂₄・4H₂O]=62.5g/L

      称取25g铂酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂₄▪4H₂O］溶于400ml水中。

5.7 偏钒酸铵溶液：ρ[NH₄VO₃]=2.27mg/L

      称取1.25g偏钒酸铵(NH₄VO₃）溶于300ml沸水中，冷却后，加入250ml浓硝酸（5.1), 冷却至室温。

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