警告:本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物,配制过程应在通风柜中进行;应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服。
1 适用范围
本标准规定了水中百菌清和溴氰菊酯的气相色谱测定方法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中百菌清和溴氰菊酯的测定。
当样品量为100ml时,本标准的方法检出限:百菌清为0.07μg/L,溴氰菊酯为0.40μg/L; 测定下限:百菌清为0.28μg/L,溴氰菊酯为1.60μg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
用正己烷萃取样品中百菌清和溴氰菊酯,萃取液经无水硫酸钠脱水、浓缩、定容后用气相色谱仪-电子捕获检测器(ECD)分离、检测,根据保留时间定性,外标法定量。
4 干扰和消除
电子捕获检测器由于其高灵敏度,易因杂质峰较多而产生干扰,当目标化合物有检出时,应用色谱柱2辅助定性确认以消除干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
5.1 正己烷:农残级。
5.2 百菌清标准溶液:ρ=100mg/L,溶剂为石油醚。
5.3 溴氰菊酯标准溶液:ρ=100mg/L,溶剂为石油醚。
5.4 浓硫酸(H2SO4)
5.5 无水硫酸钠(Na2SO4)
于400℃下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。
5.6 氯化钠(NaCl)
于400℃下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。
5.7 硫酸钠溶液:(Na2SO4) =1.0mol/L。
称取142g硫酸钠(5.5)溶于少量水中,稀释至1000ml。
5.8 氮气:纯度≥99.999%。
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