警告:本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物,配制过程应在通风柜中进行;应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服。
1 适用范围
本标准规定了测定水中丙烯酰胺的气相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中丙烯酰胺的测定。
当样品量为100mI时,本标准的方法检出限为0.07μg/L,测定下限为0.28μg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
在pH为1-2条件下,丙烯酰胺与新生溴发生加成反应,生成α,β-二溴丙酰胺。用乙酸乙酯萃取α,β-二溴丙酰胺,萃取液经无水硫酸钠干燥、浓缩、定容后,用带有电子捕获检测器的气相色谱仪进行分离和检测,根据保留时间定性,外标法定量。
4 干扰和消除
电子捕获检测器由于其高灵敏度,易因杂质峰较多而产生干扰,当目标化合物有检出时,应用色谱柱2辅助定性确认以消除干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
5.1 乙酸乙酯:农残级。
5.2 丙烯酰胺标准溶液(CH2CHCONH2): ρ=100mg/L,溶剂为甲醇。
5.3 α,β-二溴丙酰胺标准溶液:ρ=100mg/L,溶剂为乙酸乙酯。
5.4 硫酸溶液:(H2SO4)≈3mol/L。
取约167ml浓硫酸,缓慢加入少量水中,稀释至 1L。
5.5 溴化钾(KBr)
5.6 溴酸钾溶液:(KBrO3)=0.1mol/L。
称取1.67g溴酸钾溶于少量水中,稀释至100ml。
5.7 硫代硫酸钠溶液:(Na2S2O3) =1.0mol/L。
称取15.8g硫代硫酸钠溶于少量水中,稀释至100ml。
5.8 无水硫酸钠(Na2SO4)
于400℃下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。
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下载地址:《HJ 697-2014 水质 丙烯酰胺的测定 气相色谱法》